超聲萃取UPLC-MS/MS測(cè)定紡織品中水楊酸酯類防紫外線整理劑
關(guān)鍵詞：超聲萃取 紡織品 水楊酸酯防紫外線整理劑
摘要：利用超聲萃取結(jié)合超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)檢測(cè)技術(shù),建立了一種快速提取和測(cè)定紡織制品中7種水楊酸酯類防紫外線整理劑(水楊酸苯酯、水楊酸-p-叔丁基苯酯、水楊酸-p-叔辛基苯酯、間苯二酚單苯甲酸酯、對(duì)-二甲基氨基苯甲酸-2-乙基己酯、水楊酸-2-乙基己酯、水楊酸三甲環(huán)己酯)的分析方法。樣品經(jīng)超聲提取、凈化,采用Acquity UPLCR ■HSS T3柱(2.1mm×100mm,1.8μm)分離,以乙腈-水溶液為流動(dòng)相,梯度洗脫,電噴霧正、負(fù)離子模式電離,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式檢測(cè),外標(biāo)法定量。該方法在0.1~1.0μg/mL時(shí)線性關(guān)系良好(r>0.99)。在添加濃度為5.0~20.0mg/kg時(shí),棉布樣品的平均回收率為85.32%~105.45%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.57%~9.15%;滌綸樣品的平均回收率范圍為89.81%~104.36%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為3.26%~8.34%;尼龍樣品的平均回收率范圍為84.56%~105.86%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.46%~9.92%,方法檢出限(LOD)為0.02~0.2mg/kg,方法定量限(LOQ)為0.06~0.6mg/kg。該方法簡(jiǎn)單、快速,方法的最低檢測(cè)限和添加回收率均滿足紡織品中7種水楊酸酯類防紫外線整理劑的測(cè)定。
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